热等静压技术的发展与应用

热等静压法作为材料现代成型技术的一种，是等静压技术一个分支。目前热等静压技术已广泛应用于航空、航天、能源、运输、电工、电子、化工和冶金等行业，用于生产高质量产品和制备新型材料。本文主要介绍了热等静压技术的发展、工作原理及其应用范围。

热等静压（Hot Isostatic Pressing，简称HIP)工艺是一种以氮气、氩气等惰性气体为传压介质，将制品放置到密闭的容器中，在900～2000℃温度和100～200MPa压力的共同作用下，向制品施加各向同等的压力，对制品进行压制烧结处理的技术。在高温高压的共同作用下，被加工件的各向均衡受压。故加工产品的致密度高、均匀性好、性能优异。同时该技术具有生产周期短、工序少、能耗低、材料损耗小等特点。

1.1国外热等静压技术的发展

HIP技术研究始于1955年，由美国Battelle究所为研制核反应堆材料而开展的。1965年美国Battelle研究所研制的第一台热等静压机的问世，标志着热静压技术设备的诞生。1972年，在美国与瑞典实现了高速工具钢的大量热等静压。在1970～1980年，美国空军材料实验室将HIP工艺扩展到了制造镍基高温合金与钛合金粉的预成形坯和近终形锻件。在20世纪70年代，还发现可用HIP处理铸件，在铸件的主要形状特征不变形的条件下，使复杂形状铸件内部的孔隙永久愈合。

目前，先进的热等静压机为预应力钢丝缠绕的框架式结构，高压容器的端盖与缸体间的连接为无螺纹连接。因筒体和框架均采用钢丝预应力缠绕，所获的负预应力可通过计算确定，即使装置处于工作的最大压力状态时，其强大的应力也是由预应力缠绕钢丝所承受，即应力被集中消除，承载区域独立安全，同时钢丝缠绕还起到防爆和屏障的作用。因此，这种结构的热等静压设备在高温高压（2000℃和200 MPa）的工作条件下，无需外加任何特殊的防护装置，与老式的螺纹连接结构(端盖与缸体间)的热等静压机相比，不但设备的结构紧凑，而且有效地保证了生产的安全性。

钢铁研究总院从1972年开始研究中国第一台热等静压机，并于1986年获劳动部颁发的热等静压机设计资格证书。钢铁研究总院生产的热等静压机已经系列化，目前该院可为用户提供三个系列不同型号（从实验室用小型热等静压机到大型生产用热等静压机）的热等静压机。1999年6月在北京成功地举办了HIP’99热等静压技术国际会议，与会代表来自瑞典、美国、德国、英国、法国、日本、俄罗斯等13个国家。国际同行对钢铁研究总院生产的热等静压机的水平给予高度的评价。

2005年7月，川西机器公司采用国内领先的高温/高压快速冷却、真空与超高压隔离、超高压工作缸等13种关键技术，经过3年多的刻苦研制和技术攻关，成功地交付给贵州航空工业集团贵州安吉精铸公司1台国内最大的热等静压机。该热等静压机的投入使用，填补了国内大型热等静压技术的空白，为航空、航天、核工业、电子、冶金、船舶等领域的高温高强合金、功能陶瓷、复合材料、超硬材料等高新技术材料制品的研制和生产创造了条件^[6]。

2008年7月份，由钢铁研究总院制造的亚洲最大的热等静压机(φ1250×2500 mm，1350℃，150 MPa)已安装调试成功，并正式投入运行。目前己使用该设备生产出合格的高品质粉末涡轮盘。该设备的研制成功，标志着钢铁研究总院在热等静压设备的研发、制造及使用领域达到国际先进水平。

热等静压设备由高压容器、加热炉、压缩机、真空泵、储气罐、冷却系统和计算机控制系统组成，其中高压容器为整个设备的关键装置。热等静压烧结示意图如图2.1所示。

目前先进的热等静压设备是由无螺纹、底部封闭钢丝缠绕的预应力筒体和钢丝缠绕及预应力框架组成。钢丝是矩形截面、冷轧弹簧钢带，筒体经锻造和热处理，框架由两个横架和两个立柱组成，金属外壳包装，施加了预应力，其结构特点是：

（1） 筒体在切线方向均衡压缩，可防止轴向断裂；

（2） 框架压缩均衡，可防止切向断裂；可靠安全，承载区域独立；

（3） 压力容器各点应力能计算精确；应力集中被消除；

（4） 筒体、框架没有承受任何拉力负载；钢丝缠绕起防爆、屏障作用。

2.2.2 加热炉

高质量加热炉是先进的热等静压设备不可缺少的关键部件。目前，加热炉先进安装方式是插入式，有两个加热区，可设计3挡最高工作温度1200℃（用于Fe-Cr-Al加热炉）、1450℃（用于Mo加热炉），2000℃（用于石墨加热炉）和不同气氛的多台加热炉，由于是插入式，用户可根据烧结温度、气氛要求，方便地更换加热炉，每种加热炉可实现快速升温，快速冷却，炉内温差小于±15℃。石墨加热炉是由碳精和石墨混合、纤维补强的混合材料制成，其强度、可靠性、安全性优于常规纯石墨，具有高电阻率，极适用于真空和低电压工作。

热等静压设备通常采用非注油式电动液压压缩机，省去了压缩空气装置，配置有过压保护、防振装置、自动调节部件。真空泵采用旋转叶轮，在产品烧结中用于真空抽吸，同时抽除容器内的氧、潮气（水分）和其它杂质。

冷却水通过再生冷却回路，管道内冷却水与压力容器外壳进行热交换，采用去离子水和防锈剂，以确保冷却水的质量和保护冷却系统。

2.2.5 计算机控制系统

它是由IBM兼容PC、软盘驱动、彩色SYGA监视器、键盘、IBM兼容打印机输出、数据采集、控制软件及手动控制支持的台式部件等组成。在热等静压工艺过程中，可实现温度、压力、真空的程序控制，并显示所有工作状态。在程序控制和手动控制之间，可编程控制器提供安全可靠的联锁。

热等静压工艺有三种，即先升压后升温，适用于金属包套工件的制造；先升温后升压，适用于玻璃包套制造符合材料；同时升温升压，适用于低压成型、装入量大、保温时间长的工件制造。其工艺流程如图2.2所示。

根据帕斯卡原理，在一个密封的容器内，作用在静态液体或气体的外力所产生的静压力，将均匀地在各个方向上传递，在其作用的表面积上所受到的压力与表面积成正比。在高温高压作用下，热等静压炉内的包套软化并收缩，挤压内部粉末使其与自己一起运动。高温高压同时作用下的粉末的致密化过程与一般无压烧结或常温压制有很大差异。其致密化过程如图2.3所示，大致分为以下三个阶段：

（1）粒子靠近及重排阶段

在加温加压开始之前，松散粉末粒子之间存在大量孔隙，同时由于粉末粒子形状不规则及表面凹凸不平，他们之间多呈点状接触，所以与一个粒子直接接触的其它粒子数（粒子配位数）很少。当向粉末施加外力时，在压应力作用下，粉末体可能发生下列各种情况：随机堆叠的粉末将发生平移或转动而相互靠近；某些粉末被挤进临近空隙之中；一些较大的搭桥孔洞将坍塌等。由于上述变化的结果，粒子的临近配位数明显增大，从而使粉末体的空隙大大减少，相对密度迅速提高。

（2）塑性变形阶段

第一阶段的致密化使粉末体的密度已有了很大的提高，粒子之间的接触面积急剧增大，粒子之间相互抵触或相互楔住。这是要使粉末体继续致密化，可以提高外加压力以增加粒子接触面上的压应力，也可升高温度以降低不利于粉末发生塑性流动的临界切应力。如果同时提高压力和温度，对继续致密化将更加有效。当粉末体承受的压应力超过其屈服切应力时，粒子将以滑移方式产生塑性变形。

（3）扩散蠕变阶段

粉末粒子发生大量塑性流动后，粉末体的相对密度迅速接近理论密度值。这时，粉末粒子基本上连成一片整体，残留的气孔已经不再连通，而是弥散分布在粉末基体之中，好像悬浮在固体介质中的气泡。这些气孔开始是以不规则的狭长形态存在，但在表面张力作用下，将球化而成圆形。残存气孔在球化过程中其所占体积分数也将不断减小。粒子间的接触面积增大到如此程度，使得粉体承受的有效压应力不再超过其临界切应力，这时以大量原子团滑移而产生塑性变形的机制将不再起主要作用，致密化过程主要单个原子或空穴的扩散蠕变来完成，因此整个粉末体的致密化过程缓慢下来，最后趋近于以最大终端密度值 值得注意的是上述三个阶段并不是截然分开的，在热等静压过程中它们往往同时起作用而进粉体的致密化，只是当粉末体在不同收缩阶段，由不同的致密化过程起主导作用。

热等静压技术经过近60年的发展已日臻成熟，目前已广泛用于核材料、航空航天材料、硬质合金、高温合金与陶瓷材料等领域，是研制与处理材料、提高材料性能的一种先进生产工艺与手段，己成为当今许多高性能材料生产中一项实用技术，也是新材料开发不可缺少的一种新技术。

3.1 铸件的致密化处理

热等静压在铸件致密化处理方面的应用研究开发较早，是热等静压应用较成熟和完善的领域。热等静压法不仅可以使新的铸件致密化，而且还可以用以修复正在使用的铸件，使铸件在使用中降低的性能得以恢复。铸件在指定的温度和应力条件下，具有一定的计算寿命值，使用一段时间后，将不断产生微观缺陷，并产生晶间的相对运动，在晶界出现缺陷。这些类似常见缩孔的内部缺陷就可采用热等静压法进行治愈。用这样的处理方法，能够使使用中的发动机零件的机械性能和疲劳性能恢复到新铸件的水品。

用热等降压处理铸件的效用和意义可归纳如下：

（1）热等静压处理后，能减少铸件在X射线检查和表面投射检查的报废率；

（2）与未处理的铸件相比，经热等静压处理的铸件在焊接后产生的裂纹较少，因而减少了补焊的成本；

（3）采用热等静压处理，可提高铸造参数范围和扩大新的铸造合金品种；

（4）改善了疲劳强度和延性的热等静压铸件可取代价格昂贵的锻件。

高合金化镍基高温合金铸锭偏析严重，热加工性能差，很难变形，传统铸锻造技术很难保证大尺寸零件性能的均匀性，采用粉末冶金工艺解决了此类问题。快速凝固预合金粉末+HIP固结技术为高合金化镍基高温合金材料的生产开辟了新的方向。粉末冶金高温合金广泛应用于航空燃气涡轮发动机、火箭发动机和地面燃机等关键部件。

热等静压处理可以有效地消除烧结硬质合金中的内部孔隙等缺陷；热等静压处理温度低于硬质合金烧结温度可防止碳化物晶粒的粗化；经热等静压处理后的大尺寸硬质合金制品，其综合性能获得大幅度提高，使用寿命和使用可靠性显著提高。热等静压硬质合金与常规烧结硬质合金相比具有以下优点：

（1）参与空隙几乎完全消除，密度可有原来的99.8%理论密度提高到99.999%理论密度。

（2）制造大型或高径比大的制品时，废品率低，表面缺陷大幅降低，抛光后可得到光洁度极高的表面。

（3）由于制品中的孔隙体积明显减小，消除了断裂源，使制品的性能和寿命大幅度提高。

高速钢是一种化学成分复杂的高合金钢。在采用传统的熔铸-锻造法生产高速钢时，由于铸锭尺寸大，冷却缓慢、不可避免的产生碳化物偏析。这种偏析组织不仅给锻、轧等热加工造成困难，损害了产品的各种性能，而且限制了合金含量的进一步增加，阻碍了高速钢的发展。

热等静压技术的问世，使许多高合金高速钢可以采取粉末冶金工艺来制造，从而克服了熔铸钢中碳化物偏析这类缺陷，把粉末冶金技术成功引入了致密刚才和合金钢的生产领域。

3.3.4 陶瓷材料粉末固结

在金属陶瓷的制备中，通常有固态法和液态法两大类型制备工艺，热等静压工艺的应用不但可以用来实现在固态法中成型与烧结一起进行，而且还可以对液态法制备的金属陶瓷进行热处理，提高制品的性能。采用热等静压工艺制备金属陶瓷具有如下优点：

（1） 大大降低了烧结金属陶瓷的温度，细化晶粒；

（2） 提高制品的致密度，改善金属陶瓷的各种性能；

（3） 可直接制备形状复杂和大尺寸的工程部件，减少甚至避免昂贵的机械加工；

（4） 降低冷却时的残余应力，减少反应层的成型，控制界面反应。

钛合金因具有高强度、高韧性、抗氧化及耐腐蚀的特性，广泛由于航天、航空、航海和化工等领域。然而，钛制品的昂贵价格，限制了它的应用。钛制品成本高的主要原因是传统制造工艺复杂，二次加工的材料损失大。通常，钛的熔炼和加工工艺包括：海绵钛压成电极；两次真空电弧炉熔炼；精密铸造或锻、轧加工以及机加工等。粉末钛合金被认为是进一步提高钛合金性能和降低其价格的出路。用热等静压工艺生产粉末钛合金，不仅简化了熔炼工艺和切削工序，而且因细粉末晶粒有利于合金组织均匀化，从而使制品性能获得改善。

（1）在多孔材料方面的应用：由于采用氮气作为介质，在高温下生成氮化物，使得HIP对多孔材料也产生作用；

（2）HIP技术与渗氮等表面处理相结合，扩大HIP功能；

（3）悬浮熔炼工艺制备高纯材料可采用HIP技术。因为高压气体密度增加，可使熔炼物悬浮起来，实现无坩埚熔炼，从而极大地提高熔炼纯度;

（4）食品工业采用HIP技术：向食品施加高压可使食品在营养不被破坏且保持原色原味的情况下，达到杀菌消毒的目的，为食品加工提供了一条新的途径。

随着材料科学的不断发展，热等静压技术在现代生产技术中已经占据了越来越大的比重。而且人们越来越多地采用热等静压技术进行新材料的制备，如金属基陶瓷、碳/碳复合材料、硬质合金、钨钼制品、稀有难熔金属等产品等。热等静压技术也越来越多地渗透到更多的技术领域，并凭借其特有优势，将会在新材料、新能源的发展空间中发挥更为广阔的作用。

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